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        血鉛電位溶出分析方法的改進技術

        作者:楊廣慧 倪唯唯 楊淑坤
        【摘要】  本文報道了鉛電位溶出分析方法的改進技術,對玻碳電極的鍍膜方法,脈沖富集技術,柱面玻碳電極的設計做了詳細報導,對降低血鉛試劑的空白值的方法做了規定。
        【關鍵詞】  血鉛 鉛中毒 電位溶出分析
            血鉛均是職業性慢性鉛中毒的實驗室檢測指標也是診斷鉛吸收和鉛中毒的一個重要指標,是鉛作業人員的職業性健康檢查的必查項目。血樣是一種基體成分非常復雜的生物材料,在血鉛測定過程中極易受到基體成分的干擾。作為預防鉛對兒童健康的危害選擇血鉛。WS/T 21-1996是中國衛生部制定的血鉛測定方法。電位溶出分析的優點是能夠消除溶粘度和基體效應對溶出信號干擾[1-2]。
          1  血鉛測定的操作條件選擇
          1.1  預鍍汞膜 
          是對玻碳電極進行修飾,使之成為玻碳汞膜電極。1.0% 鹽酸有利于富集的原子溶出,氯離子能與汞離子生成絡合物,使鍍制的汞膜牢固附著在玻碳表面。預鍍汞膜使玻碳表面具有原子級的光滑表面,面積恒定。保護玻碳電極,免受電解作用的腐蝕。使氫離子的電解電位更負。為溶液中的離子在電極表面電解生成原子后能溶解在汞膜中做好準備。
          1.2  電極凈化 
          電極凈化是儀器對電極實施電的過程,在凈化電位0V下電極旋轉,電解凈化30秒可以達到消除記憶效應的目的,電極表面汞膜中的Pb原子狀態電解溶出至溶液中形成Pb(Ⅱ)離子狀態,使GC電極的汞膜得到凈化。凈化氧化反應:Pb=Pb2++2e
          1.3  富集 
          其目的是為了使長期富集的微弱信號能在短期內釋放而產生高強度信號。富集的量與富集時間成正比。電極旋轉的目的:電極靜止,因形成一定厚度的擴散層,電極表面離子貧乏,而出現電極被極化的現象,最終導致傳質速度下降。電極旋轉可以使傳質速度提高7倍以上。
          1.4  電位 
          富集電位比<-1.3伏更負時氫波增大,富集電位比>-1伏更負時傳質速度下降明顯。溶出電位就是開始溶出時的電位,電位置-0.80V已經沒有氫波,電極旋轉4秒除去在-1.2伏富集產生的氫波,電位置-0.80V溶液靜止4秒,汞膜均一化,開始溶出。
          1.5  電位溶出 
          在溶出的過程中斷開電解電位,將玻碳汞膜電極、飽和甘汞電極、測量溶液和電解池構成原電池,測量電位隨時間的變化曲線,電解富集至電極膜內的Pb在峰電位處氧化溶出至溶液中形成Pb(Ⅱ)狀態的離子。峰電位用于定性,在鉛的峰電位處保持的溶出時間用于定量。如圖所示2所示。
          1.6  血鉛試劑的保存和移動 
          血鉛試劑保存在塑料瓶中,血鉛試劑使用時只能使用10ml防塵量筒從瓶中向外傾倒,而絕對不允許用吸管直接從鉛試劑瓶中吸取溶液,防止器材造成交叉的鉛污染。血鉛試劑[20mg/L Hg(II)-0.12mol/L鹽酸]的空白值:血鉛試劑中鉛濃度應小于0.5μg/L。
          1.7  柱面玻碳電極的抗氫波干擾能力實驗[1] 
          采用柱面旋轉電極即使富集電位-2.0V也不會有氫氣附著在電極表面,實驗表明氣泡在電極旋轉時逸出電解池;小氣泡在電極旋轉時附著在柱面的聚四氟乙烯套管上,惟獨GC電極表面不附著氫氣。采用柱面旋轉電極保證每次測量都可以得到正確的溶出伏安曲線。
          1.8  脈沖電位 
          溶出分析施加于玻碳電極的富集電位=掃描電位+脈沖電位。溶出分析測量鉛:掃描電位=-0.80V,脈沖電位=-0.40V,則:施加于玻碳電極的富集電位=(-0.8V+-0.4V)=-1.2V。采用脈沖富集法可發防止掃描時產生氫波干擾和其他離子干擾,使電極處于良好的電化學狀態,從而在高電位高速傳質富集,克服了金屬間化物的干擾和氫波干擾,提高測量峰高的重復性。
        【參考文獻】
        [1]馬芬芬.柱面玻碳電極的研制[J].齊齊哈爾醫學院學報,2007,18(1):2229-2230
        [2]劉建榮.標準物質在血鉛測定中的應用[J].中國計量,2004:10

        Tags: 鉛中毒,排鉛,鉛損傷,兒童鉛中毒,鉛超標,如何排鉛  
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